1) 請(qǐng)將液相色譜裝置中的流動(dòng)相*置換后再連接色譜柱。并且請(qǐng)*排出流路內(nèi)的空氣。注意裝置內(nèi)的液體和所使用的流動(dòng)相不能相溶的情況下,請(qǐng)使用雙方都能相溶的液體做過渡。比如從水置換到氯仿的情況,就需要使用丙酮做過渡,才能*置換。
注意:將鹽溶液置換成有機(jī)溶劑的時(shí)候,需要通過純水、丙酮的順序來進(jìn)行置換。相反,從有機(jī)溶劑轉(zhuǎn)換成鹽溶液的情況下,需要通過丙酮、純水的順序置換。
注意:不僅僅是泵,流動(dòng)相流動(dòng)的所有流路都必須進(jìn)行置換。例如,注入樣品的情況,軟管內(nèi)的液體也需要置換。另外,如果使用壓力計(jì)等別的軟管的情況,取下來的管子也必須由流動(dòng)相洗凈后才能繼續(xù)使用。
2) 色譜柱保存方法不對(duì)或者長(zhǎng)期不使用的情況下,色譜柱的出入口可能會(huì)有空氣殘留。這種情況下,必須先把空氣*排出后才連接到裝置中。注意請(qǐng)避免快速加熱,并且注意加熱溫度不要超過色譜柱的zui高負(fù)荷溫度。
參考把柱子入口側(cè)的螺栓打開,然后加溫(一般加溫到手心感到溫暖的程度就足夠了),等液體滿出來以后接到裝置上。然后,打開出口處的螺栓,用泵送液,等確認(rèn)出口處有液體流出后,連接到裝置中。這樣操作,就算后面再連接一根色譜柱也能*除去空氣。
3) 請(qǐng)?jiān)诒眠\(yùn)作的時(shí)候連接色譜柱。確保能讓流動(dòng)相按照色譜柱上箭頭的方向流動(dòng)的狀態(tài)連接色譜柱。
4) 色譜柱加溫使用的時(shí)候,先用0.2~0.3mL/min的低流量一邊送液一邊升溫。達(dá)到所定溫度后,再漸漸的增加流量至測(cè)定流量。
5) 色譜柱需要安定時(shí)間。連接到裝置中立即進(jìn)行測(cè)試的情況下,*次很難得到好的分析結(jié)果。